氮吹濃縮儀憑借其安全、智能的特點(diǎn),已成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室不可少的樣品前處理工具。未來,隨著智能化升級(jí)和模塊化設(shè)計(jì)的推進(jìn),其應(yīng)用場(chǎng)景將進(jìn)一步拓展至更多科研與工業(yè)領(lǐng)域。
樣品濃縮氮吹儀的測(cè)定步驟:
-檢查儀器:確保氮吹儀外觀無損壞,各部件連接緊密,水浴槽或加熱裝置正常工作,流量計(jì)、針閥等調(diào)節(jié)部件靈活可用。
-準(zhǔn)備樣品:將液體飲料樣品準(zhǔn)確量取至合適的試管或樣品瓶中,一般建議樣品量不超過試管容積的三分之一,以免在氮吹過程中樣品溢出。
-選擇氮?dú)猓菏褂酶呒兌鹊牡獨(dú)?,純度通常要求?9.99以上,以避免雜質(zhì)氣體對(duì)樣品造成污染。
-放置樣品試管:將裝有液體飲料樣品的試管放置到氮吹儀的樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上。若支撐托盤過低,可擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,然后調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
-調(diào)節(jié)流量計(jì):打開氮?dú)馄块y門,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣,氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),防止壓力過大會(huì)把管路沖開,然后調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力,一般初始流量可設(shè)置在2-3L/min左右,后續(xù)可根據(jù)實(shí)際情況微調(diào)。
-調(diào)整高度:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整針頭距離溶液表面的高度,一般為6mm左右,以樣品表面吹起波紋但不濺起為宜。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃,以避免溶劑劇烈沸騰。例如,如果液體飲料中的主要溶劑是水,可將水浴溫度設(shè)置在95℃-98℃左右。
-當(dāng)一切準(zhǔn)備就緒后,開啟氮吹儀,讓氮?dú)馔ㄟ^針頭吹向樣品表面,加速溶劑的蒸發(fā)。在加熱過程中,觀察樣品濃縮情況,根據(jù)需要調(diào)整加熱時(shí)間和溫度。
-停止氮吹:當(dāng)樣品濃縮至所需體積或達(dá)到預(yù)期的干燥程度時(shí),先關(guān)閉氣源,再關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
-關(guān)閉氮吹濃縮儀:關(guān)掉水浴電源(若為水浴氮吹儀),待儀器冷卻后,將其清理干凈并妥善存放。